苯丙酮 苯丙酮是制毒物品吗3

势的组词-金甲虫祖玛

2021年5月21日发(作者:有趣的汉字笑话)


实验二 苯丙酮的制备

一、实验目的
(1) 掌握利用付-克(Fridel-Crafts)反应实现苯的丙酰化,制备苯丙酮的
方法及技能;
(2) 熟悉减压蒸馏基本操作;
(3) 了解无水三氯化铝的性质、特点。





二、化学反应式

O
C
H
3
C
H
2
C
Cl
AlCl
3
O
C
CH
2
CH
3
+
H
C
l


三、主要试剂及产物的物理常数
Compd.
丙酰氯

三氯化铝
苯丙酮


四、主要试剂及数量:
名称
丙酰氯
三氯化铝



数量
17.4mL (18.5g, 0.2mol)
29.3g(0.22mol)
53.3mL (46.9g, 0.6mol)
MW
92.53
78.1
133.34
134.18
Mp(℃)
-92
5.5
190
2.5atm

18.6
Bp(℃)
80
80.1
75.5
749

218
D(gmL)
1.0646
20

0.8787
4
15
1.574
21

1.0105
20

Solubility
w
d
δ

i
ol
d


s
eth
s


s


五、操作步骤:
(1)仪器的安装:在集热式磁力搅拌器的水浴锅中,安装具有搅拌子250mL
三颈瓶
(1)
,三颈瓶口分别安装温度计、球形冷凝管和滴液漏斗。

球形冷凝管上端
装一氯化钙干燥管,后者再连接一氯化氢气体吸收装置。


(2)苯丙酮的制备:迅速称取29.3g三氯化铝
(2)
,加入三颈瓶中,再加入
53.3mL无水苯,搅拌10分钟。

以滴液漏斗滴加17.4mL丙酰氯,控制滴加速度
为内温保持在25-30℃。

加毕后慢慢提高温度到50℃,并在此温度下反应二小时。


然后将三颈瓶浸于冷水浴中冷却到室温,在搅拌下缓缓倒入到装有10 mL盐酸和
10 g冰水混合液的烧杯中,当固体物完全溶解后,分出苯层。

水层每次用20毫
升苯萃取三次。

合并苯层,依次用等体积的5%氢氧化钠溶液和水洗涤,转移到
250 mL锥形瓶中,无水硫酸钠干燥,即得苯丙酮的苯提取液。


(3)苯丙酮的纯化:干燥后的苯丙酮的苯提取液先用电热套加热,常压蒸去
(3)
再稍微冷却,改为空气冷凝管,用油泵减压蒸出苯丙酮,收集92℃11mmHg苯。


的馏分。

称重
(4)
,计算产量和产率。


本实验约需12学时。



六、注意事项
(1)仪器必须充分干燥,否则影响反应顺利进行。


(2)无水三氯化铝的质量是实验成败的关键之一。

称量、投料都要迅速,
避免长时间暴露在空气中。


(3)由于最终产物不多,宜选用较小的蒸馏瓶,苯溶液可用滴液漏斗分次
加入蒸馏瓶中。


(4)用干燥的250mL锥形瓶保存苯丙酮。



七、预习思考题
(1)水和潮气对本实验有何影响?在仪器装置和操作中应注意哪些事项?
为什么要迅速称取无水三氯化铝?
(2)反应完成后,加入水或冰水或盐酸的目的是什么?
(3)在烷基化和酰基化反应中,无水三氯化铝的用量有何不同?为什么?

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发布时间:2021-05-21 21:29:27
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  1. 0.6mol) MW 92.53 78.1 133.34 134.18 Mp(℃) -92 5.5 1902.5atm 18.6 Bp(℃) 80 80.1 75.5749 218 D(gmL) 1.064620 0.8787415 1.57421 1.010520 Solubility w d δ i ol d ∞ s eth s ∞ s 五

  2. 化学反应式 OCH3CH2CClAlCl3OCCH2CH3+HCl 三

  3. 0.6mol) MW 92.53 78.1 133.34 134.18 Mp(℃) -92 5.5 1902.5atm 18.6 Bp(℃) 80 80.1 75.5749 218 D(gmL) 1.064620 0.8787415 1.57421 1.010520 Solubility w d δ i ol d ∞ s eth s ∞ s 五

  4. 后者再连接一氯化氢气体吸收装置

  5. (3)苯丙酮的纯化:干燥后的苯丙酮的苯提取液先用电热套加热