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166液相谱-质谱联用系统用于小分子化合物时的几点心得体会

作者:今天股市行情
来源:https://www.hnkaiping.cn/hnka
【更新日期】2021-10-22 02:44:53
摘要:- 2021年5月3日发(作者:ST云维(600725)ST云维) 166液相色谱-质谱联用系统用于小分子化合物分析时的几点心得体会 发布日期 20061129 栏目 化药药物评价>>化药质量控制 标题 液相色谱-质谱联

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2021年5月3日发(作者:ST云维()ST云维)


166液相谱-质谱联用系统用于小分子化合物时的几点心得体会
发布日期
栏目 化药药物评价>>化药控制
标题 液相谱-质谱联用系统用于小分子化合物时的几点体会
作者 李志万
部门
正文内容
审评十室 李志万

液质联用仪因其对大部分化合物的高灵敏度越来越广泛的应用,适合于体内药
物、体内有毒物质、药物的杂质等物质的定性和定量等领域。与的谱分离
检测器(紫外、荧光、视差、蒸发光散射、电化学等)检测的手段比较,质谱属
于液相谱的广适性检测器,具有明显的优势,该适用范围更广,灵敏度和高通
量的特点,能够多个领域的定性和定量要求。
液质联用仪用于小分子化合物定性已有多年历史,普通高效液相系统只能对已知化
合物(有品的化合物)通过峰位来定性,对于未知化合物却无能为力。而高效液
相谱—质谱联用仪可以对化合物作多级质谱,通过多级质谱的来推测化合物的
结构,从而对已知和未知化合物均可以较准确的定性。
液质联用仪还可用于小分子化合物定量,且与用普通高效液相系统对化合物进行定量
相比,其不需要定量的化合物必须与样品中的其它有类似性质的成分完全分离,而高
效液相谱—质谱联用仪对化合物间的分离度没有要求,不但对保留时间不一致的物
质能区分开,即使保留时间完全一致也同样互不干扰,只要过滤出想测的物质即可;
且该可在数分钟内对几十个化合物同时定量,简便、快捷、灵敏、可靠。
质谱仪的定量原理是在电压和气流的作用下把待测物加氢离子(正离子)或减
氢离子(负离子)后带电荷,仪器检测到的是一定质核比(mz)的物质,即选择
离子监测(SIM),其他数的物质能被滤掉,其他原理及要求同一般谱要求。目
前多使用的一般仪器是单位分辨,可将分子量相差1的物质完全可以区分,专属
性高,用单四级杆质谱仪就可以定量;有时为了进一步保证检测的准确性,把待测物
加能量打碎,产生碎片离子(子离子),对母离子和子离子同时进行检测,采用三重
四级杆质谱仪,也就是用选择反应监测(SRM)定量,母离子和子离子均完全一样的
物质非常少见,因此定量的准确性更好,检测限更低。
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166液相谱-质谱联用系统用于小分子化合物时的几点心得体会
根据使用液质联用仪的和审评体会,认为在使用液质联用仪测定和中需注
意以下问题:
1) 测试者需根据自己的测试需要确定适宜的离子源。液质联用的质谱仪是大气压
下的电离,电离属于软电离,当能量时,脱掉的碎片为中性分子,对于电离
稳定性差的物质(如苷类,小肽等)逐步能量会依次逐个脱掉糖或氨基酸,
非常多的片断信息,对于结构解析非常有好处,现有仪器最多可以做到11级质谱,该
类质谱的缺点是至今还没有统一的谱库,不同的仪器碎片离子不很一致。以往常用的
EI是一种强电离,一般得不到分子离子峰的信息,对于电离稳定的化合物有助于结构
解析,FAB电离强度略弱,一般可以分子离子峰,碎片也较多,同时可以产生正
负离子,EI和FAB的好处是电离稳定,有谱库可查,对于已知化合物鉴定更有帮
助,但这两种质谱都没有多级质谱,提供的碎片信息有限。
2) 一级图谱测定和时,数范围应充分放宽,一是为了防止漏掉可
能的杂质,二是防止观察不到多聚物。一般的质谱仪可以检测到50-1500。这点对于
评价化合物纯度,以及选择适宜的杂质检测很有意义。
3) 多级图谱定性测定时,首先要保证一级质谱的峰强度,待测物是最强峰,
以保证碎片峰的准确性,一般正离子检测达应达到e7(代表最强峰的强度,值越大,
峰越强),负离子检测达e6;一级质谱峰足够强才能保证碎片峰的强度,否则将会导
致碎片峰中杂峰过多,难于分辨哪一个碎片峰来源于样品,为结构解析带来难度。
4) 提供图谱时信息尽可能详尽,一般质谱仪测定时会给出详细的相关信息,提供给
对方时不要删除,如:电离是正离子(+ESI,+APCI,+APPI)还是负离子(-ESI,
-APCI,-APPI),检测是一级质谱(MS)、选择离子监测(SIM)、选择反应监
测(SRM)还是二级质谱全扫描(FULL MS2),峰强度等。这样不仅方便进行资料的
回顾性,也便于审评人员进行技术评价。
5) 用液质联用仪进行定量时,在提供上述信息的同时,而且定量图谱上尽可能标明
峰面积和保留时间,要提供空白样品和最低定量限样品的图谱,以保证可靠性。
6) 进行定量前,为保证检测下限尽可能低,需要对化合物的仪器参数进
行优化。优化时应注意使待测物母离子峰强度适宜的强度(一般在e6左右即可),
过强或过弱均可能会使优化的参数不准确;其次应在总离子流稳定的情况下进行参数
优化,一般要求波动小于10%。参数优化后可根据再进行适当的,以保证更
好的适用性。
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166液相谱-质谱联用系统用于小分子化合物时的几点心得体会
7) 用液质联用仪进行杂质时,最好有二极管阵列检测器(DAD),提供紫外
谱图、质谱谱图和相应峰位杂质的多级质谱图。考虑到DAD一般多连接在质谱仪的
前面,故质谱谱图应比紫外谱图的保留时间略长。
8) 由于质谱的稳定性没有普通检测器好,定量时最好有内标,内标与待
测物最质相近,保留时间基本一致,待测物的氘代品为选择。测定基质复杂
的生物样品时,学确证要测定稀释效应和基质效应,建立的要消除这两种效
应的干扰。
备注

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首发:2021-05-03 23:56

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